Nghiên Cứu Định Lượng Độc Tố Sinh Học Biển Asp Trong Thủy Sản Và Sản Phẩm Thủy Sản Bằng Phương Pháp Sắc Ký Lỏng Ghép Khối Phổ Tandem Lc-Ms/Ms

Nghiên Cứu Định Lượng Độc Tố Sinh Học Biển ASP Trong Thủy Sản và Sản Phẩm Thủy Sản Bằng Phương Pháp Sắc Ký Lỏng Ghép Khối Phổ Tandem LC-MS/MS

Tác giả: Đinh Đăng Huy

Lĩnh vực: Hóa phân tích

Nội dung tài liệu:
Luận văn này tập trung vào việc nghiên cứu định lượng độc tố sinh học biển ASP (Axit domoic) trong các mẫu thủy sản và sản phẩm thủy sản. Phương pháp được sử dụng là sắc ký lỏng ghép khối phổ tandem LC-MS/MS. Nghiên cứu nhằm mục đích phát triển và tối ưu hóa quy trình phân tích để xác định hàm lượng Axit domoic, đáp ứng các yêu cầu về an toàn thực phẩm và tiêu chuẩn xuất khẩu quốc tế. Tài liệu cũng đi sâu vào tổng quan về hiện tượng thủy triều đỏ, các loại độc tố sinh học biển, tính chất và nguồn gốc của Axit domoic, cũng như các phương pháp phân tích đã được áp dụng trên thế giới và tại Việt Nam.

Mục lục chi tiết:

MỞ ĐẦU

Chương 1 – TỔNG QUAN

1.1. Hiện tượng thủy triều đỏ

1.2. Độc tố sinh học biển trong thủy sản.

1.3. Đại cương về axít domoic (DA).

1.3.1. Tính chất hóa lý.

1.3.2. Nguồn tích tụ DA trong nhuyễn thể:

1.3.3. Độc tính của DA

1.4. Một số phương pháp phân tích DA.

1.4.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột.

1.4.2. Phương pháp sắc ký lỏng (LC-UV, LC-DAD, LC-FLD, LC-MS/MS).

1.5. Ưu và nhược điểm của các phương pháp dẫn đến việc sử dụng phương pháp LC-MS/MS trong phân tích DA

1.5.1. Phương pháp sinh hóa trên chuột.

1.5.2. Phương pháp sắc ký lỏng

1.6. Đại cương về sắc ký lỏng hiệu năng cao ghép khối phổ [2], [5]

1.6.1. Một số định nghĩa và phương trình cơ bản

1.6.2. Những thành phần cơ bản của hệ thống LC-MS/MS (Waters)

1.6.3. Loại hợp chất phù hợp phân tích bằng sắc ký lỏng

1.6.4. Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình tách của các chất trong cột.

1.7. Kỹ thuật chuẩn bị mẫu cho phân tích sắc ký.

1.7.1. Chiết lỏng – lỏng:

1.7.2. Chiết pha rắn SPE:

Chương 2 – NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

2.1. Nội dung nghiên cứu của đề tài.

2.2. Mô hình thực nghiệm

2.3. Thiết bị, dụng cụ, hoá chất:

2.3.1. Thiết bị, dụng cụ:

2.3.2. Thuốc thử, hóa chất:

2.4. Thông tin về mẫu nghiên cứu:.

2.5. Xác định các thông số tối ưu:

2.5.1. Xác định các thông số tối ưu cho MS

2.5.2. Cột:

2.5.3. Pha động và chế độ gradient:

2.5.4. Dung môi chiết:.

2.5.5. Thiết lập bảng mẫu:

2.5.6. Tính toán :

2.5.7. Khảo sát khoảng tuyến tính:

2.5.8. Giới hạn phát hiện của phương pháp:

2.5.9. Độ lặp lại của phương pháp:

2.5.10. Độ thu hồi của phương pháp:

2.5.11. Thực nghiệm xác định DA trên mẫu nhuyễn thể.

Chương 3- KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN.

3.1. Xác định các thông số tối ưu:

3.1.1. Xác định các thông số tối ưu của MS/MS

3.1.2. Pha động và chương trình chạy gradient.

3.1.3. Dung môi chiết:.

3.2. Khoảng tuyến tính:

3.3. Giới hạn phát hiện của phương pháp:

3.4. Độ lặp lại và độ thu hồi của phương pháp:

3.5. Thực nghiệm xác định DA trên nhuyễn thể.

3.6. Đánh giá độ tin cậy của phương pháp:.

3.7. Qui trình phân tích Axít domoic.

3.7.1. Phạm vi áp dụng:

3.7.2. Nguyên tắc:

3.7.3. Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, dung dịch:

3.7.4. Chuẩn bị mẫu:

3.7.5. Tiến hành thử nghiệm:

3.7.6. Đảm bảo chất lượng.

3.7.7. Tính toán kết quả:

KẾT LUÂN

TÀI LIỆU THAM KHẢO.

PHỤ LỤC 1: CÔNG THỨC CẤU TẠO ĐỘC TỐ SINH HỌC BIỂN.

PHỤ LỤC 2: MỘT SỐ SẮC KÝ ĐỒ TIÊU BIỂU KHI TỐI ƯU

PHỤ LỤC 3. ĐƯỜNG BIỂU DIỄN ĐỘ TUYẾN TÍNH

PHỤ LỤC 4. SẮC KÝ ĐỒ CHẠY MẪU NHUYỄN THỂ 2 MẢNH VỎ

PHỤ LỤC 5. SẮC KÝ ĐỒ PHÂN TÍCH MẪU NHUYỄN THỂ 2 MẢNH VỎ BẰNG HPLC –UV