Xem trước tài liệu

Đang tải tài liệu...

Thông tin chi tiết tài liệu

Định dạng: PDF
Số trang: 97 trang
Dung lượng: 3 MB

Giới thiệu nội dung

Nghiên cứu chiết – trắc quang sự tạo phức đa ligan trong hệ: 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN – 2) – Fe (III) – SCN và ứng dụng phân tích

Tác giả: Nguyễn Văn Định

Lĩnh vực: Hóa phân tích

Nội dung tài liệu:

Luận văn này tập trung vào việc nghiên cứu chiết – trắc quang sự tạo phức đa ligan trong hệ 1-(2-pyridylazo)-2-naphthol (PAN-2) với ion Fe(III) và SCN–, cùng với các ứng dụng phân tích liên quan. Nghiên cứu nhằm mục đích tìm kiếm phương pháp xác định hàm lượng sắt có độ chọn lọc và độ nhạy cao, đáp ứng yêu cầu phân tích vi lượng.

Các nhiệm vụ chính của đề tài bao gồm:

  • Nghiên cứu có hệ thống sự hình thành phức giữa Fe3+, PAN-2 và SCN– bằng phương pháp chiết – trắc quang.
  • Xác định các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức và chiết, thành phần phức, khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer, cơ chế tạo phức và các tham số định lượng.
  • Xác định thành phần phức bằng các phương pháp độc lập.
  • Nghiên cứu cơ chế hình thành phức đa ligan.
  • Đánh giá độ nhạy của phương pháp chiết – trắc quang trong phép định lượng sắt.

Tài liệu cũng cung cấp tổng quan về nguyên tố sắt, tính chất hóa học và vật lý, các phản ứng tạo phức với nhiều loại thuốc thử khác nhau, cũng như một số ứng dụng của sắt trong đời sống và công nghiệp.

Mục lục chi tiết:

  • Mở đầu
  • Chương 1. Tổng quan tài liệu
    • 1.1. Giới thiệu về nguyên tố sắt
      • 1.1.1. Vị trí, cấu tạo và tính chất của sắt
      • 1.1.2. Tính chất vật lý của sắt
      • 1.1.3. Tính chất hoá học của sắt Fe3+
      • 1.1.4. Các phản ứng tạo phức của sắt với các thuốc thử
        • 1.1.4.1. Thuốc thử 4 – (2-pyridylazo)- rezoxin PAR
        • 1.1.4.2. Thuốc thử thioxianat (SCN–)
        • 1.1.4.3. Thuốc thử o-phenantrolin
        • 1.1.4.4. Thuốc thử axit sunfosalixilic
        • 1.1.4.5. Thuốc thử mecaptoaxetat
        • 1.1.4.6. Thuốc thử dipyridin- gloxan – dithiosemicacbazon
        • 1.1.4.7. Thuốc thử 2- axetyl – pyridazin
        • 1.1.4.8. Thuốc thử bato – phenantrolin
        • 1.1.4.9. Thuốc thử focmyl desoxybenzoin
        • 1.1.4.10. Thuốc thử 3-metoxynitro sophenol
        • 1.1.4.11. Thuốc thử syn-phenyl-2-pyridin-ketoxin
        • 1.1.4.12. Một số loại thuốc thử khác
          • a. Thuốc thử p-iodua-clorua photpho azo (ICPA)
          • b. Thuốc thử bithionol và di-2-pyridylketoxim
          • c. Thuốc thử 1-5-bromua-2-pyridyl azo-2,7-naphtalendion
          • d. Thuốc thử N,N’-bis (2-hidro phenylmetyl)-N,N’-bis(2-pyridyl metyl)-1,2-etan diamin (H2bbpen)
          • e. Axit cacboxylic 8-quinolin
          • g. Thuốc thử Bis-3,3-(5,6-dimetyl-1,2,4-triazin) (BDMT)
          • h. Thuốc thử pyrocatechol (PV) và cetyl-trimetyl-amoni-bromua (CTAB)
          • i. Thuốc thử 3-indolyl hidroxamic axit (3-IAHA)
          • k. Thuốc thử axit 2-cacboxyl-2′-hidroxyl-3′, 5′- dimetyl atobenzen-4-sunfnic
          • n. Thuốc thử 2-(2′,4′,4′-trihidroxiphenylato)-benzenazo axit (TPBA)
      • 1.1.5. Một số ứng dụng của sắt
    • 1.2. Tính chất và khả năng tạo phức của PAN-2
      • 1.2.1. Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN – 2
      • 1.2.2. Khả năng tạo phức của PAN- 2
    • 1.3. Sự hình thành phức đa ligan và ứng dụng của nó trong hóa phân tích
    • 1.4. Các phương pháp nghiên cứu chiết phức đa ligan
      • 1.4.1. Một số vấn đề chung về chiết
      • 1.4.2. Các đặc trưng định lượng của quá trình chiết
    • 1.5. Các phương pháp nghiên cứu thành phần phức đa ligan trong dung môi hữu cơ
      • 1.5.1. Phương pháp tỷ số mol
      • 1.5.2. Phương pháp hệ đồng phân tử mol
      • 1.5.3. Phương pháp Staric – Bacbanel
      • 1.5.4. Phương pháp chuyển dịch cân bằng
    • 1.6. Cơ chế tạo phức đa ligan
    • 1.7. Các phương pháp xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức
      • 1.7.1. Phương pháp Komar xác định hệ số hấp thụ phân tử của phức
      • 1.7.2. Phương pháp xử lý thống kê đường chuẩn
      • 1.7.3. Đánh giá kết quả phân tích
  • Chương II. Kỹ thuật thực nghiệm
    • 2.1. Dụng cụ và thiết bị nghiên cứu
      • 2.1.1. Dụng cụ
      • 2.1.2. Thiết bị nghiên cứu
    • 2.2. Pha chế hoá chất
      • 2.2.1. Dung dịch Fe3+ 10-3 M
      • 2.2.2. Dung dịch (PAN- 2) 103M
      • 2.2.3. Dung dịch SCN–: 3.10-1M. (KSCN)
      • 2.2.4. Các dung môi
      • 2.2.5. Dung dịch hóa chất khác
    • 2.3. Cách tiến hành thí nghiệm
      • 2.3.1. Chuẩn bị dung dịch so sánh PAN- 2
      • 2.3.2. Dung dịch các phức (PAN-2) – Fe3+ – SCN–
      • 2.3.3. Phương pháp nghiên cứu
    • 2.4. Xử lý các kết quả thực nghiệm
  • Chương III. Kết quả thực nghiệm và thảo luận
    • 3.1. Nghiên cứu sự tạo phức đa ligan (PAN-2)-Fe3+-SCN– trong dung môi hữu cơ
      • 3.1.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan
      • 3.1.2. Dung môi chiết phức đa ligan (PAN-2) – Fe3+ – SCN–
      • 3.1.3. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức và chiết phức đa ligan (PAN-2)-Fe3+-SCN–
    • 3.2. Xác định thành phần phức
      • 3.2.1. Phương pháp tỷ số mol xác định tỷ lệ Fe3+: (PAN-2)
      • 3.2.2. Phương pháp hệ đồng phân tử mol xác định tỉ lệ Fe3+ (PAN-2)
      • 3.2.3. Phương pháp Staric – Bacbanel
      • 3.2.4. Phương pháp chuyển dịch cân bằng xác định tỉ số Fe3+: SCN–
    • 3.3. Nghiên cứu cơ chế tạo phức (PAN-2)-Fe3+-SCN–
      • 3.3.1. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của Fe3+ và các đa ligan theo pH
      • 3.3.2. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của (PAN-2) theo pH
      • 3.3.3. Giản đồ phân bố các dạng tồn tại của HSCN theo pH
      • 3.3.4. Cơ chế tạo phức đa ligan (PAN-2)-Fe3+-SCN–
    • 3.4. Xác định các tham số định lượng của phức (PAN-2)- Fe3+– SCN– theo phương pháp Komar
      • 3.4.1. Tính hệ số hấp thụ mol ɛ của phức (PAN-2)- Fe3+– SCN– theo phương pháp Komar
      • 3.4.2. Tính các hằng số Kcb, Kkb, ẞ của phức (PAN-2)-Fe3+-SCN– theo phương pháp Komar
    • 3.5. Xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức
    • 3.6. Xác định hàm lượng sắt bằng phương pháp chiết – trắc quang
      • 3.6.1. Xác định hàm lượng sắt trong mẫu nhân tạo bằng phương pháp chiết – trắc quang
      • 3.6.2. Xác định hàm lượng sắt trong viên nang ferrovit – dược phẩm thái lan bằng phương pháp chiết – trắc quang
    • 3.7. Đánh giá phương pháp phân tích Fe3+ bằng thuốc thử (PAN-2)
      • 3.7.1. Độ nhạy của phương pháp
      • 3.7.2. Giới hạn phát hiện của thiết bị
      • 3.7.3. Giới hạn phát hiện của phương pháp (Method Detection Limit MDL)
      • 3.7.4. Giới hạn phát hiện tin cậy: Range Detection Limit (RDL)
      • 3.7.5. Giới hạn định lượng của phương pháp (limit of quantitation) (LOQ)
  • Kết luận
  • Tài liệu tham khảo